瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月在全球同步推出了超快速差示掃描量熱儀，名稱為Flash DSC 1(中文名稱為閃速DSC 1)。這是目前世界上速率最快的商品化DSC儀器，升溫速率達(dá)到10的7次方數(shù)量級(K/min)，降溫速率達(dá)到10的6次方數(shù)量級(K/min)。

　　差示掃描量熱法DSC是熱分析中最重要的分析方法。DSC測量流入和流出試樣的熱流與溫度或時間的關(guān)系，從而可定量測試物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。

　　Flash DSC是創(chuàng)新型的超高速掃描量熱儀，該技術(shù)能分析之前無法測量的結(jié)構(gòu)重組過程。Flash DSC與常規(guī)DSC是理想的互補(bǔ)工具。極快的降溫速率可制備明確定義的結(jié)構(gòu)性能的材料，例如在注塑過程中快速冷卻時出現(xiàn)的結(jié)構(gòu);極快的升溫速率可縮短測量時間從而防止結(jié)構(gòu)改變。Flash DSC也是研究結(jié)晶動力學(xué)的理想工具，不同的降溫速率的應(yīng)用可影響試樣的結(jié)晶行為和結(jié)構(gòu)。

閃速 DSC 1 — 閃速差示掃描量熱儀

　　傳感器：

　　Flash DSC的心臟是基于MEMS（Micro-Electro-Mechanical Systems微機(jī)電系統(tǒng)）技術(shù)的芯片傳感器（UFS1）。MEMS芯片傳感器安置于穩(wěn)固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1傳感器有16對熱電偶，試樣面和參比面各8對。

　　在常規(guī)DSC中，為了保護(hù)傳感器，將試樣放在坩堝內(nèi)測試，坩堝的熱容和導(dǎo)熱性對測量有顯著影響。在Flash DSC中，試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測試。

　　靈敏度：

　　高靈敏度來自采用16對熱電偶。熱電偶星形對稱排列，從而能高精確地測量溫度。

　　分辨率：

　　溫度分辨率取決于傳感器的時間常數(shù)。時間常數(shù)越小，相鄰熱效應(yīng)的分離就越佳。UFS1芯片傳感器的樣品面由涂有鋁薄涂層的氮化硅和二氧化硅制成，這可使傳感器上的溫度分布極其均勻。極小的傳感器面厚約2.1 µm，因而其時間常數(shù)主要由試樣決定。

　　Flash DSC的時間常數(shù)約為1ms，即約為常規(guī)DSC儀器時間常數(shù)的千分子一。

　　基線：

　　試樣溫度多點測量的創(chuàng)新技術(shù)確保了測量的精確性。差示傳感器的高度對稱性可獲取平坦和重復(fù)性極好的基線。

　　測試原理：

　　Flash DSC基于功率補(bǔ)償測試原理，專利注冊的動態(tài)功率補(bǔ)償電路可使超高升降溫速率下的測試噪聲最小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊，一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動態(tài)功率補(bǔ)償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱點偶測量。

　　只有當(dāng)試樣足夠小并與傳感器接觸很好時，快速加熱或冷卻才有可能。

　　在第一次升溫時，試樣熔融，與傳感器的熱接觸因而改善。然后，通過有意識地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結(jié)構(gòu)。

　　因為升溫速率快，所以試樣在加熱時沒有時間改變結(jié)構(gòu)。

　　超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶在一次實驗中測量許多不同的試樣結(jié)構(gòu)。

　　顯示終端：

　　除了計算機(jī)，F(xiàn)lash DSC 1的彩色觸摸終端顯示屏十分清晰地指示儀器的狀態(tài)。可在終端上直接輸入個別程序和查詢。

　　軟件支持：

　　在典型的Flash DSC實驗中，測量結(jié)果分析為與升溫速率或降溫速率或等溫時間的關(guān)系。通常實驗進(jìn)行得非常迅速。試樣制備需要稍多時間。數(shù)據(jù)處理和解釋費時最長，但同時是最有意義的工作部分。

　　STARe軟件在一般熱分析功能基礎(chǔ)上擴(kuò)展包含了新的要求。例如，可在幾分鐘內(nèi)設(shè)定復(fù)雜的測量程序，可高效處理大量的曲線。

　　曲線段的選擇：打開測量時，只選擇感興趣的曲線段。

　　多曲線同時計算：選擇多個曲線，點擊計算，即可得到各個結(jié)果。

　　快速建立用于擬合方程的函數(shù)表：激活結(jié)果線：只需一點擊，就可將所選擇的結(jié)果復(fù)制進(jìn)表格。選擇擬合方程，計算即完成。

　　試樣制備：

　　試樣制備可坐在儀器前進(jìn)行。在置于傳感器上方的顯微鏡載物片上切割樣品，然后用一根細(xì)絲將合適的試樣轉(zhuǎn)移至傳感器并調(diào)整好位置。

　　應(yīng)用：

　　Flash DSC 1是表征新材料和優(yōu)化生產(chǎn)過程的理想新工具。

　　聚合物、多晶型物質(zhì)和許多復(fù)合材料及共混物具有亞穩(wěn)結(jié)構(gòu)，這些材料的結(jié)構(gòu)與生產(chǎn)時采用的冷卻條件有關(guān)。加熱時，會發(fā)生不穩(wěn)定微晶的熔融或再結(jié)晶或相的消除等結(jié)構(gòu)改變過程。結(jié)構(gòu)改變對升溫曲線的影響可通過改變升溫速率來分析。

　　Flash DSC能模擬發(fā)生快速冷卻的工藝過程，獲得與接近工藝條件下的添加劑（例如成核劑）效應(yīng)有關(guān)的信息。等溫測量可獲得關(guān)于幾秒內(nèi)發(fā)生的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的動力學(xué)的信息。

　　快速測量可節(jié)省分析和材料開發(fā)的時間。通過獲得真實冷卻條件下的結(jié)構(gòu)信息可實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的改進(jìn)。測試數(shù)據(jù)可用于模擬計算和優(yōu)化生產(chǎn)條件。

　　Flash DSC的應(yīng)用包括：

　　★ 材料的結(jié)構(gòu)形成過程的詳細(xì)分析。

　　★ 直接測量快速結(jié)晶過程。

　　★ 測定快速反應(yīng)的反應(yīng)動力學(xué)。

　　★ 研究接近生產(chǎn)條件下的添加劑機(jī)理。

　　★ 在很短時間內(nèi)對材料進(jìn)行全面的熱分析。

　　★ 很少量試樣的分析。

　　★ 模擬計算用數(shù)據(jù)的測定。

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